新物料酮材料的传感器帮辅波形萃取技艺和它的还原性研讨

新物料酮材料的传感器帮辅波形萃取技艺和它的还原性研讨
标准曲线的建立按文献方法稍加修改：精密称取芦丁20mg置于250mL容量瓶中，加60%乙醇稀释至刻度，摇匀，配成0.08mg/mL的对照品储备液。精密量取对照品储备液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，分别置于10mL具塞刻度试管中，先依次分别加60%乙醇5.0、4.0、3.0、2.0、1.0、0mL，再加入0.3mL5%NaNO2摇匀后静止6min，再加入0.3mL10%Al（NO3）3摇匀后静止6min，zui后加入4mL1mol/LNaOH后用60%乙醇定容至刻度，摇匀后静止10min，于波长510nm处测定吸光度。以芦丁质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，得回归方程：A=11.688C－0.0301，R2＝0.9990，结果表明在0.008～0.040mg/mL之间线性良好。
超声波协同微波提取称取1.4g原料于100mL特制三角瓶中，再加入一定体积一定体积分数的乙醇后，提取、抽滤、定容、测定。提取时超声波处于运行状态。
工艺优化设计单因素试验分别以乙醇体积分数、液料比、提取时间和微波功率为影响因素考察其对得率的影响。
Box-Behnken试验设计结合前期单因素试验结果，选取乙醇体积分数、提取时间和微波功率对得率影响显著的3个因素，采用3因素3水平的Box-Behnken试验方法进行提取条件的优化。试验因素水平设计。
设该模型通过zui小二乘法拟合的二次多项方程为：Y=β0＋Σβixi＋ΣΣβijxixj＋Σβiixi2式中：Y为预测响应值；xi和xj为自变量代码值；β0为常数项；βi为线性系数；βij为交互项系数；βii为二次项系数。按照Box-Behnken试验设计的统计学要求，需要15组试验对上述方程的各项回归系数进行回归拟合。
羟自由基按文献方法稍加修改：利用H2O2与FeSO4混合产生OH，在体系内加入水杨酸能有效地捕捉OH并产生有色物质，该物质在波长510nm处有zui大吸收。其清除效率可根据下式进行计算：A0－Ax清除率/%=100A0A0值的测定（以纯水为参比）：在25mL的比色管中依次移取5mL2mmol/L硫酸亚铁溶液和5mL6mmol/L双＞3i=13i 乙醇体积分数的影响随着乙醇体积分数的升高，得率有一个先上升后下降的趋势，在乙醇体积分数70%时得率达到了zui大值。这是因为总黄酮为极性化合物，根据相似相溶原理，通过调节乙醇和水的配比改变乙醇溶液的极性，对总黄酮的提取效果有较大影响。
液料比的影响由可知，提取剂的增加，更有利于总黄酮的溶出，这是因为溶剂和原料间的浓度差越大，其提取效率就越高，目标物质就越容易溶出，然而在液料比增加到30：1之后，总黄酮得率有下降的趋势，这是因为当溶剂过大时，超声波协同微波的能量对沉滞低层的原料颗粒的热效应（相同时间提供的热量被提取剂吸收的比例增加）、空化效应和机械效应等效应的强度减弱，影响提取的效果，同时会造成溶剂和能源的浪费，并给后序的浓缩工作带来困难。因此选择液料比为30：1.
提取时间的影响在提取120s之前，总黄酮不能充分地转移到溶液中，随着提取时间的增加，总黄酮的含量增加，在120s时达到峰值，之后，继续增加时间，得率有所下降，这可能是因为随着提取时间的增加，温度急剧升高，导致总黄酮分解或挥发所致。因此选择提取时间120s.
微波功率的影响随着微波功率的增加，物质的加热程度也随着增加，使总黄酮能够容易的被提取出来，即得率增加；在微波功率达到400W之后，得率有减少趋势，这可能是由于较长时间的超声波空化效应和高微波功率导致的热效应导致总黄酮分解或挥发所致。因此400W为*微波功率。
模型的建立及其显著性检验试验结果见，利用DesignexpertV7.0.0统计软件对试验数据进行回归拟合，得到总黄酮得率（Y）对以上3个因素的二次多项回归模型。响应曲面分析与优化根据回归方程，作响应曲面图，考察所拟合的响应曲面的形状，分析乙醇体积分数、提取时间和微波功率对得率的影响。其响应曲面及其等高线如，3组图直观地反映了各因素对响应值的影响。
验证实验为检验Box-Behnken试验设计所得结果的可靠性，采用上述优化出的工艺参数提取3次，实际测得的平均得率为1.172%，与理论预测值相比，其相对误差约为0.86%.因此，基于Box-Behnken试验设计所得的*工艺参数准确可靠，具有实用价值。
了哥王总黄酮对DPPH和羟自由基的清除率由可知，了哥王总黄酮对DPPH和羟自由基有明显的清除作用，在质量浓度13.16～78.96μg/mL和0.43～52.64μg/mL范围内，其清除DPPH和羟自由基的能力分别为20.87%～71.11%和9.04%～52.21%，且清除效果与质量浓度之间都存在明显的量效关系。
结论在单因素试验基础上建立一个以总黄酮提取得率为目标值，以乙醇体积分数、提取时间和微波功率为因素的数学模型，方差分析表明拟合较好。通过对回归方程优化计算，得到提取的*工艺条件为乙醇体积分数70%、提取时间123s、微波功率419W.对所建立的数学模型进行实验验证。在*条件下，得到总黄酮的提取得率为1.172%，与理论值1.162%基本一致。了哥王总黄酮质量浓度在13.16～78.96μg/mL和0.43～52.64μg/mL范围内，其对DPPH自由基和羟自由基的清除率分别为20.87%～71.11%和9.04%～52.21%，且都存在明显的量效关系。
新物料酮材料的传感器帮辅波形萃取技艺和它的还原性研讨